目的：建立顶空气相色谱法，测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯4种残留溶剂方法。方法：采用DB-624（6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷，30 m×0.53 mm×3.0μm）毛细管色谱柱；检测器：FID；检测器温度：250℃；氮气为载气，流速为3.0 mL/min，分流进样，分流比为3∶1；程序升温：起始温度为40℃，维持6 min，以10℃/min的速率升温至200℃，维持8 min；顶空平衡温度为80℃，平衡时间为30 min。结果：此色谱条件下，4种残留溶剂均能达到良好分离，空白无干扰。甲醇在61.52～615.20μg/mL范围内（r=1.0000），乙醇在100.21～1002.12μg/mL范围内（r=1.000 0），丙酮在100.03～1 000.25μg/mL范围内（r=1.000 0），乙酸乙酯在102.02～1 020.19μg/mL范围内（r=1.000 0）线性关系良好。平均回收率（n=9）分别为甲醇100.10%（RSD=0.29%），乙醇100.14%（RSD=0.30%），丙酮100.16%（R SD=0.38%），乙酸乙酯100.02%（R SD=0.15%）。结论：方法灵敏、准确，可用于有效检测硫酸氢氯吡格雷中有机残留溶剂。